سیستم های با خلاء بالا و فوق العاده بالا

شرایط خلاء بالا و فوق‌العاده بالا در مواردی که نیاز به محیطی تمیز برای انجام‌ فرآیندهای مختلف مورد نیاز است کاربرد دارند. در غیاب ذرات مزاحم و آلوده‌کننده، امکان انجام فرآیندهای حساس به آلودگی‌های سطحی همچون لایه‌نشانی لایه‌‌های نازک و آنالیزهای سطحی دقیق فراهم می‌شود.

How to generate UHV

لایه نازک چیست؟

فشار خلاء بالا چیست؟

از آنجا که خلاء به معنی عدم وجود مولکول‌های گازها است، آنچه در واقع تحت عنوان فشار خلاء اندازه‌گیری می‌شود، فشار گاز باقیمانده در محفظه است. برای بیان میزان فشار، معمولا از سه واحد اندازه‌گیری مختلف استفاده می شود: پاسکال (Pa)، تور (Torr) و بار (Bar). کیفیت خلاء نیز معمولا به سه دسته طبقه‌بندی می‌شود: خلاء تقریبی (Rough Vacuum)، خلاء بالا (High Vacuum) و خلاء فوق العاده بالا (Ultra-High Vacuum). خلاء بالا به محدوده فشار بین ^۳-۱۰تا ^۸-۱۰ تور گفته می‌شود؛ و به محدوده فشار کمتر از ^۷-۱۰ پاسکال یا ^۹-۱۰ تور، خلاء فوق العاده بالا (Ultra-High Vacuum (UHV)) می گویند.

طبقه بندی سه سطح خلاء، تقریبی، خلاء بالا و فوق العاده خلاء بالا — شکل ۱: طبقه بندی سطوح مختلف خلاء

چرا خلاء؟

وقتی یک پرتوی یونی یا الکترونی با ذرات (گاز باقیمانده داخل محفظه) برخورد می کند، ممکن است از مسیر خود منحرف شود یا تقسیم شود و یا حتی با آن ذره واکنش دهد. در نتیجه، حضور ذرات ناخواسته دریک سیستم خلاء، موجب کاهش کارایی آن خواهند شد. میانگین مسیر آزاد (MFP)، میانگین مسافتی است که یک مولکول گازی قبل از برخورد با یک مولکول گازی دیگر طی می کند. در شرایط خلاء فوق العاده بالا، میانگین مسیر آزاد مولکول‌های گاز حدودا بیشتر از ۴۰ کیلومتر است. در نتیجه مولکول‌های گاز برخورد بسیار کمی با یکدیگر دارند. آنها قبل از برخورد با یکدیگر، دفعات متعددی با دیواره های محفظه و سطوح موجود در محفظه خلاء، برخورد خواهند کرد.

خلاء بالا (HV) بهتر است یا خلاء خیلی بالا (UHV)؟

از نظر کاربرد، مسئله اصلی مقدار فشار محفظه سیستم خلاء نیست، بلکه آلودگی نمونه موجود در محفظه خلاء،مورد نظر است. هرچه مولکول‌های گاز بیشتری در محفظه باقی بمانند، سطح نمونه ذرات ناخواسته بیشتری را جذب می کند. با توجه به مدت زمان و خلوص مورد نیاز برای انجام یک فرآیند در خلاء، می‌توان در مورد برتری استفاده از HV یا UHV تصمیم گرفت. سیستم‌های خلاء خیلی بالا (UHV) نیازمند تجهیزات گرانتر و مراقبت بیشتری هستند، اما زمانی که دقت و خلوص بالاتری مورد نیاز است باید سطح خلاء محفظه تا حد امکان بالا باشد.

یک سیستم خلاء فوق العاده بالا (UHV)، شرایط مناسبی را برای فرآیندهای آنالیز سطح فراهم می‌کند. در حقیقت، اگر سطح مورد بررسی را در شرایط خلاء نگه داریم، در محدوده خلاء بالا (HV)، هر ۴ ثانیه یک تک لایه از مولکول‌های گاز باقی مانده در محفظه روی آن ایجاد می شود. در محدوده خلاء فوق العاده بالا (UHV)، هر ۴ روز یک لایه بر روری سطح مورد بررسی ایجاد می شود.

شکل ۲: ایجاد تک لایه روی سطح مورد بررسی در شرایط مختلف خلاء

چگونه می توان به خلاء فوق العاده بالا رسید؟

رسیدن به سطوح خلاء بالاتر نیازمند استفاده از مواد خاص و مراحل مختلف پمپاژ است. درزگیرها و gasket های مورد استفاده در سیستم‌های با خلاء فوق العاده بالا، باید حتی از نشت‌های بسیار جزئی نیز جلوگیری کنند. تقریبا تمام آب‌بندی بین سطوح توسط مواد فلزی انجام می‌شوند. آنها که مانند تیغه چاقو از دو طرف به یک مرز تیز می رسند و در نهایت به یک gasket نرم (معمولا از جنس مس) ختم می شوند. این درزگیری و آب بندی تمام فلزی، از ملزومات سیستم های با خلاء فوق العاده بالا است.

مواد به کار رفته در محفظه خلاء

مواد مورد استفاده در سیستم های با خلاء فوق العاده بالا نباید فشار بخار بالایی داشته باشند و باید توان قرار گفتن در دمای بیش از ۱۲۰ درجه سانتیگراد را برای ساعت ها یا شاید روزها داشته باشند. به این فرآیند، پخت تخلیه‌ای (Baking out) گفته می‌شود. بنابراین نباید در این سیستم ها از پلاستیک، PTFE، PEEK، چسب ها (پیچ به جای آنها استفاده می شود)، سرب (لحیم کاری) استفاده شود. به همین علت است که سیستم های با خلاء فوق العاده بالا، گران قیمت تر از سیستم های خلاء بالا، هستند.

در طی فرآیند خلاء، اتم های گاز جذب شده توسط دیواره محفظه به آرامی از سطوح دیواره محفظه آزاد می شوند (پدیدهOutgassing). فرآیند حرارت دادن به سیستم کمک می‌کند تا اتم های گاز با سرعت بیشتری از سطوح دیواره محفظه جدا شوند و پیش از شروع فرآیند اصلی از طریق پمپ خلاء از محفظه خارج شوند.. پس اگر محفظه حرارت داده نشده باشد، به معنای واقعی کلمه ماه‌ها طول می‌کشد تا به شرایط خلاء فوق العاده بالا برسد. کاهش سطوح داخلی محفظه خلاء نیز به کاهش مقدار گاززدایی کمک می‌کند.

فرآیند Outgassing

Introduction to Vacuum Technology

محیط تمیز

ایجاد یک محیط تمیز برای دستیابی به خلاء بالا و فوق‌العاده بالا ضروری است. استفاده از دستکش‌های تمیز و تمیز بودن نمونه‌ها و قطعات داخلی محفظه به سیستم کمک می‌کند تا به سطوح خلاء بالاتر برسد. البته محفظه‌های خلاء فوق‌العاده بالا باید در یک اتاق تمیز (clean room) قرار داده شوند.

پمپ‌های خلاء بالا و فوق‌العاده بالا

برای رسیدن به خلاء بالا و فوق العاده بالا، باید از دو یا چند پمپ استفاده کرد. هیچ پمپی وجود ندارد که بتواند به تنهایی فشار را از اتمسفر به محدوده HV و UHV برساند. در مرحله اول یک پمپ معمولی که به آن پمپ پشتیبان (Pump Backing) گفته می شود، فشار را به خلاء تقریبی حدود ۱ میلی‌تور (Rough Vacuum) می رساند. سپس توسط یک یا چند پمپ فشار پایین، فشار به محدوده‌های پایین‌تر می رسد. پمپ هایی که معمولا در مرحله دوم استفاده می‌شوند عبارتند از: پمپ های توربومولکولار، پمپ‌های یونی، Getter پمپ‌ها، پمپ‌های دیفیوژنی و کرایو پمپ ها.

بیشتر درباره پمپ توربو

بیشتر درباره پمپ روتاری

رسانش پمپ‌ها

رسانش یک پمپ به صورت معکوس مقاومت جریان پمپ شناخته می‌شود و به صورت مقدار جریان گاز در طول یک لوله یا دو نقطه متصل یه یکدیگر تقسیم بر اختلاف فشار بین دو نقطه با واحد حجم بر واحد زمان تعریف می‌شود. این کمیت نشان‌دهنده این است عبور جریان گاز از سیستم خلاء تا چه حد امکان‌پذیر است.

موانع دستیابی به خلاء بالا

نشتی‌ها

یک سیستم خلاء دیر یا زود در معرض نشتی‌های گوناگون ممکن است قرار گیرد که مانع رسیدن سیستم به خلاء می‌شوند.

نشتی‌ها به دو دسته حقیقی و مجازی دسته‌بندی می‌شوند. نشتی‌های حقیقی در اثر ایجاد سوراخ‌ در محفظه خلاء و اتصالات آن به وجود می‌آیند. در صورت وجود نشتی‌های بزرگ حقیقی در محفظه، با خاموش شدن پمپ خلاء فشار محفظه به آرامی شروع به افزایش می‌کند تا به فشار اتمسفر برسد، در حالیکه نشتی‌های مجازی در سطوح خلاء‌ بالاتر ظاهر می‌شوند و مربوط به هوا یا آب محبوس شده در حفره ریزی درون محفظه خلاء می‌شوند که به آرامی آزاد شده و مانع رسیدن به خلاء بالاتر می‌شوند. بنابراین برای تشخیص محل نشت باید حقیقی یا مجازی بودن آن را بررسی نمود.

برای یافتن نشتی‌های حقیقی می‌توان از نشت‌یاب‌های خلاء هلیومی استفاده نمود. البته با توجه به گران بودن این روش، روش‌های متعدد و آسانتری برای نشت‌یابی و رفع مشکل آن وجود دارد که در مقاله دیگری به این موضوع پرداخته شده است.

پدیده Outgassing

پدیده Outgassing، از جمله مشکلاتی است که برای رسیدن به شرایط خلاء بالا و فوق العاده بالا، باید برای آن چاره‌ای اندیشید.

چه مشکلاتی پدیده Outgassing برای محیط خلاء ایجاد می کند؟

همه مواد حتی موادی که معمولا جاذب به نظر نمی آیند هم پدیده Outgassing را بروز می دهند، مثل بعضی از فلزات و پلاستیک ها. مثلا فلز پالادیوم برای گازها بسیار نفوذ پذیر است و مانند یک اسفنج هیدروژنی با ظرفیت بالا عمل می کند.

پدیده Outgassing از دو منبع اصلی سطح مواد و توده مواد (Bulk) نشات می گیرد. با انتخاب مواد با فشار بخار پایین (شیشه، سرامیک و فولاد ضدزنگ) برای تمام اجزای داخل محفظه سیستم تحت خلاء، می توان Outgassing از منبع توده مواد را تا حد زیادی کنترل کرد.

در فشارهای بسیار کم، گازهای جذب شده توسط سطوح موجود در محفظه خلاء به تدریج آزاد شده و مانع از رسیدن فشار به محدوده خلاء فوق العاده بالا می شوند. آب یکی از موادی است که به شدت موجب Outgassing می شود. با باز شدن درِب محفظه سیستم خلاء و قرار گرفتن سطوح آن در مجاورت هوا، یک لایه نازک از بخار آب جذب سطوح می شود. سپس، در هنگام فرایند در فشارهای کم، این بخار جذب شده وارد محفظه خلاء می شود. بنابر این باید بخار آب و گازهای مشابه، در داخل محفظه سیستم خلاء، از بین بروند. پس لازم است تا سطوح محفظه سیستم تحت خلاء بالا در دمای بالا و در شرایطی که پمپ های خلاء روشن هستند، حرارت داده شوند. در مواردی هم، دیواره های محفظه با نیتروژن مایع سرد می شوند. این کار، از آزاد شدن مولکول‌های بخار آب جذب شده بر روی سطوح داخلی به درون محفظه سیستم تحت خلاء جلوگیری می کند.

هیدروژن در سیستم های با خلاء فوق العاده بالا

سیستم های با خلاء فوق العاده بالا، معمولا صد در صد خشک هستند و هیچ گونه آب و رطوبتی در آن ها نباید وجود داشته باشد. شایع ترین گازی که در سیستم های با خلاء فوق العاده بالا باقی می ماند، هیدروژن است. هیدروژن گازی سبک و با تحرک بالا است که به سختی به خارج از محفظه سیستم تحت خلاء، پمپ می شود. برای پمپ کردن این گاز به پمپ های مخصوص شرایط خلاء فوق العاده بالا نیاز است. به علاوه، کاهش هیدروژن آزاد شده از سطح داخلی محفظه سیستم خلاء نیز از مواردی است که باید به شدت مورد توجه قرار گیرد.

لایه‌نشانی چیست؟

نحوه مراقبت از پمپ توربو

اندازه گیری فشار در محدوده های خلاء بالا و فوق العاده بالا

برای اندازه گیری فشار در محدوده های خلاء بالا و فوق العاده خلاء بالا، استفاده از فشارسنج های متداول به علت پدیده Outgassing مناسب نیست و به جای آن ها از فشارسنج‌های یونیزاسیون استفاده می شود. در این فشارسنج‌ها، از احتمال یونیزاسیون گاز برای تعیین چگالی تعداد ذرات استفاده می شود. این فشارسنج ها دو نوع کاتد سرد (Cold Cathode) و کاتد داغ (Hot Cathode) دارند.

فشارسنج کاتد سرد

به فشارسنج های کاتد سرد اغلب Penning Gauge هم می گویند. مکانیزم کار این فشارسنج ها به این صورت است که با اعمال میدان الکتریکی بین کاتد و آند فشار سنج، الکترون ها به سمت کاتد شتاب می گیرند و در مسیر خود با اتم های گاز موجود در محفظه برخورد می کنند. در اثر این برخورد اتم های گاز به یون های مثبت تبدیل می شوند و یک جریان الکتریکی در سیستم برقرار می‌شود. با افزایش فشار داخل محفظه سیستم تحت خلاء، تعداد حامل های بار نیز افزایش می یابد. با اندازه گیری جریان الکتریکی، فشار داخل محفظه سیستم خلاء، مشخص می شود. این فشار سنج ها می توانند فشار را در بازه ^۲-۱۰ تا ^۶-۱۰ میلی بار اندازه گیری کنند.

فشارسنج کاتد داغ

در فشارسنج های کاتد داغ، کاتد به عنوان منبع ساطع کننده الکترون عمل می کند. الکترون ها از کاتد به سمت آند فرستاده می شوند. آنها در مسیر خود با اتم های گاز برخورد می کنند و موجب یونیزه شدن آن ها می شوند. اندازه گیری تعداد یون ها در قسمت جمع کننده یون (یون کلکتور) منجر به تعیین فشار داخل محفظه سیستم خلاء می شود. این فشار سنج ها می توانند فشار را در بازه ^۲-۱۰ تا ^۱۱-۱۰ میلی بار اندازه گیری کنند. در شرایطی که چگالی ذرات داخل محفظه سیستم تحت خلاء زیاد باشد، یون ها نمی توانند خود را به یون کلکتور برسانند. به همین علت است که در فشار های زیاد و در مراحل اولیه خلاء از فشارسنج های کاتد سرد استفاده می شود. در خلاء های پایین تر فشارسنج های کاتد داغ مورد استفاده قرار می گیرند.

الکترون های ساطع شده از کاتد، آند را تحت تاثیر قرار داده و موجب تولید اشعه X می شود. اشعه X ایجاد شده نیز منجر به ساطع شدن الکترون از یون کلکتور شده و در نتیجه یک جریان آفست ایجاد می شود. برای حل این مشکل در سال های اخیر، از شیلد برای محافظت از یون کلکتور در برابر اشعه X استفاده می کنند.

کاربردهای سیستم‌های خلاء بالا و فوق‌العاده بالا

آنالیز سطحی

آماده‌سازی نمونه‌ها برای تصویربرداری توسط میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM) توسط کندوپاش فلزات نجیب یا تبخیر حرارتی مواد کربنی در سطح خلاء تقریبی (Rough vacuum) می‌تواند انجام گیرد، اما لایه‌نشانی فلزات اکسیدشونده و دستیابی به لایه‌هایی با دانه‌بندی ریزتر به منظور تصویربرداری با قدرت تفکیک‌پذیری بالاتر به روش‌های FESEM و TEM نیازمند محفظه خلاء بالا است.

آماده‌سازی نمونه میکروسکوپ

بیشتر درباره SEM

برای کاهش آلودگی‌های سطح در مشخصه‌یابی‌های سطحی و تشخیص ذرات کم انرژی بلند شده از سطح پیش از برخورد با ذرات دیگر به شرایط خلاء فوق‌العاده بالا نیازمندیم. روش‌های آنالیز سطحی مانند طیف‌سنجی فوتوالکترون اشعه ایکس (XPS)، طیف‌سنجی الکترون اوژه (AES)، طیف‌سنجی جرم یونی ثانویه (SIMS)، طیف‌سنجی واجذب گرمایی (TPD)، طیف‌سنجی تابش فوتونی وابسته به زاویه (ARPES)، توموگرافی روبش اتمی (APT) و میکروسکوپی تابش میدانی تحت شرایط خلاء فوق‌العاده بالا امکان‌پذیر شده‌اند.

لایه‌نشانی لایه‌های نازک

محفظه‌های خلاء بالا در ایجاد لایه نازک با روش‌های لایه‌نشانی بخار فیزیکی (PVD) مانند کندوپاش و لایه‌نشانی تبخیر حرارتی مفید هستند.

محفظه های UHV می توانند در رشد لایه‌های نازک خالص و همانند مانند برآرایی پرتو مولکولی (MBE) و رسوب لایه اتمی(ALD) مفید باشند.

بیشتر درباره PVD

اسپاترینگ چیست؟

کاربردهای تحقیقاتی

برخی از برنامه‌های تحقیقاتی با فناوری پیشرفته مانند شتاب‌دهنده‌های ذرات یا آشکارسازهای امواج گرانشی به شرایط UHV برای کاهش برخوردها و آشفتگی‌های ناخواسته از محیط بیرونی نیاز دارند.

سیستم های لایه نشانی در خلاء

سیستم های خلاء انواع مختلفی دارند که از میان آنها سیستم های لایه نشانی در خلاء برای ما حائز اهمیت هستند. در بین سیستم های لایه نشانی در خلاء ساخت شرکت پوشش های نانوساختار، آن دسته از محصولاتی که خلاء بالا هستند و دارای پمپ توربومولکولار می باشند، مجهز به فشار سنج های فول رنج کاتد داغ هستند. سیستم های لایه نشانی در خلاء بالا مانند اسپاترکوترها، کربن کوترها و تبخیرکننده‌های حرارتی ساخت این شرکت، دارای مدل های متنوعی‌اند که بسیاری از آن ها در محیط خلاء بالا کار می کنند. این سیستم های لایه نشانی در خلاء، مناسب برای ایجاد لایه نازک هایی از جنس مواد مختلف به منظور کاربرد در صنایع الکترونیک، اپتیک و فوتونیک و .. می باشند.

دستگاه‌ تبخیر حرارتی رومیزی خلاء بالای DTE و DTT، ساخت شرکت پوشش‌های نانوساختار، می‌باشند که قابلیت لایه‌نشانی لایه‌های نازک از مواد مختلف را فراهم می‌آورند.
شرکت پوشش‌های نانوساختار تولیدکننده دستگاه‌های لایه‌نشان کربن (کربن کوتر) و لایه‌نشان‌های اسپاترینگ و کربن برای مصارف آماده‌سازی نمونه‌ میکروسکوپ الکترونی است.
اسپاتر کوترهای تولید شده توسط پوشش‌های نانوساختار، دستگاه اسپاترینگ پیشرو در حوزه لایه‌نشانی به روش اسپاترینگ در خلاء پایین و بالا برای تولید لایه‌ نازک هستند.

برخی محصولات شرکت

برای کسب اطلاعات بیشتر در مورد سیستم های با خلاء فوق العاده بالا، به منابع زیر مراجعه نمایید.

https://www.vacuumscienceworld.com/ultra-and-extreme-high-vacuum#leak_detection_in_high_ultra__extreme_high_vacuum
http://www.orsayphysics.com/what-is-uhv
Strong, John (1938). Procedures in Experimental Physics. Bradley, IL: Lindsay Publications., Chapter.
B. Schläppi, et al. (2010), Influence of spacecraft outgassing on the exploration of tenuous atmospheres with in situ mass spectrometry, J. Geophys. Res., 115, A12313, doi:۱۰.۱۰۲۹/۲۰۱۰JA015734.
leybold.com/en/applications-and-industries/research-and-development/uhv-applications
https://www.edwardsvacuum.com/en-uk/knowledge/applications/working-under-hv-uhv-conditions
https://en.wikipedia.org/wiki/Ultra-high_vacuum

سیستم های با خلاء بالا و فوق العاده بالا (Ultra-High Vacuum Systems)